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                             純石墨制備技術工藝配方資料精選

                  強度高、抗熱震性好、耐高溫、抗氧化、電阻系數小

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          各位讀者:大家好!

                 自從我公司2000年推出每年一期的石墨及石墨烯制造系列列新技術匯編以來,深受廣大企業的歡迎,在此,我們衷心地感謝致力于創新的新老客戶多年來對我們產品質量和服務的認同,由衷地祝愿大家工作順利!

                我國雖石墨生產大國,但是產品的專業化、質量水平、技術含量均較落后,基本上還處于低級原料基地的狀態,天然石墨為我國的優勢礦物資源,儲量、產量、國際貿易量均居世界首位。但長期以來國內石墨產業基本上處于采選和初加工階段,技術嚴重落后,產品絕大部分為普通中高碳礦產品,日、美等發達國家將天然石墨作為戰略資源,利用我國的廉價原料,深加工成能夠在電子、能源、環保、國防等領域應用的先進石墨材料,以極高的價格占領國際市場并返銷我國。因此,我國的石墨產業技術嚴重落后的局面亟待改變。

                 石墨產業未來市場前景十分廣闊。傳統應用領域對石墨消費拉動、新興領域拓展是石墨產品未來市場的增長點。耐火材料行業是石墨消費的重要領域,鎂碳磚對石墨的需求量占我國石墨消費量的近1/3,電動汽車鋰電池負極材料,鋼鐵行業的持續穩定發展將促進石墨產業持續穩定增長。隨著高新技術的發展、新材料產業將成為石墨產業新的增長點,高性能石墨導電材料、密封材料、環保材料、熱交換材料、石墨烯等新興材料以及制品產業將會得到快速發展。

                 石墨產品需求結構將不斷升級,球型石墨、柔性石墨、石墨電極、核石墨等加工產品將成為新的市場熱點;利用具有自主知識產權的創新性技術,研究開發優質石墨新材料、廣泛應用于能源、環保、國防等領域。未來產品需求專業化程度不斷加強,滿足下游領域對高性能、專業化石墨材料制品需求將成為發展主流,由石墨原材料向深加工加工及其制品方向發展趨勢明顯,同時,大力發展節能環保、新能源、生物、高端裝備制造、新材料、新能源汽車等戰略新興產業,從而帶動石墨產業快速發展。

                未來,新興領域將成為石墨市場新的增長點,預計2020年全球天然石墨的市場需求量將增加到260萬噸,特別是伴隨著新興產業的快速發展,天然大鱗片石墨的市場需求量將會大幅提升。屆時,石墨將成為支撐高新技術發展的重要戰略資源。如果說二十世紀是硅的世紀,那么石墨完美的特性將把二十一世紀帶入“碳的世紀”。

          ??? 本期所介紹的資料,系統全面地收集了到2020年石墨及石墨烯制備制造最新技術,包括:優秀的專利新產品,新配方、新產品生產工藝的全文資料。其中有許多優秀的新技術在實際應用巨大的經濟效益和社會效益,這些優秀的新產品的生產工藝、技術配方非常值得我們去學習和借鑒。
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          2021新版《高純石墨、球型石墨、石墨粉工藝配方精選匯編

          2021新版《石墨提純、高純石墨制造工藝配方精選》

          我國雖石墨生產大國,但是產品的專業化、質量水平、技術含量均較落后,基本上還處于低級原料基地的狀態,天然石墨為我國的優勢礦物資源,儲量、產量、國際貿易量均居世界首位。但長期以來國內石墨產業基本上處于采選和初加工階段,技術嚴重落后,產品絕大部分為普通中高碳礦產品,日、美等發達國家將天然石墨作為戰略資源,利用我國的廉價原料,深加工成能夠在電子、能源、環保、國防等領域應用的先進石墨材料,以極高的價格占領國際市場并返銷我國。因此,我國的石墨產業技術嚴重落后的局面亟待改變。

          本期所介紹的資料,系統全面地收集了到2020年石墨提純、高純石墨制備制造最新技術,包括:優秀的專利新產品,新配方、新產品生產工藝的全文資料。其中有許多優秀的新技術在實際應用巨大的經濟效益和社會效益,這些優秀的新產品的生產工藝、技術配方非常值得我們去學習和借鑒。


          【資料內容】生產工藝、配方
          【資料頁數】675頁 (大16開 A4紙)
          【出品單位】國際新技術資料網
          【資料合訂本】1480元(上、下冊)
          【資料光盤版】1360元(PDF文檔)

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          我國雖石墨生產大國,但是產品的專業化、質量水平、技術含量均較落后,基本上還處于低級原料基地的狀態,天然石墨為我國的優勢礦物資源,儲量、產量、國際貿易量均居世界首位。但長期以來國內石墨產業基本上處于采選和初加工階段,技術嚴重落后,產品絕大部分為普通中高碳礦產品,日、美等發達國家將天然石墨作為戰略資源,利用我國的廉價原料,深加工成能夠在電子、能源、環保、國防等領域應用的先進石墨材料,以極高的價格占領國際市場并返銷我國。因此,我國的石墨產業技術嚴重落后的局面亟待改變。

          本期所介紹的資料,系統全面地收集了到2020年石墨提純、高純石墨制備制造最新技術,包括:優秀的專利新產品,新配方、新產品生產工藝的全文資料。其中有許多優秀的新技術在實際應用巨大的經濟效益和社會效益,這些優秀的新產品的生產工藝、技術配方非常值得我們去學習和借鑒。


          【資料內容】生產工藝、配方
          【資料頁數】675頁 (大16開 A4紙)
          【出品單位】國際新技術資料網
          【資料合訂本】1480元(上、下冊)
          【資料光盤版】1360元(PDF文檔)

          1    一種高溫噴射純化石墨粉的設備及方法
          采用等離子加熱器對噴射的初始石墨粉直接進行加熱,其不需要對整個密閉腔體進行加熱,只需要采用等離子加熱器對初始石墨粉進行加熱,熱利用效率高,可達到節能目的;并且由于所述等離子加熱器是對噴射的初始石墨粉進行直接加熱,所述初始石墨粉受熱均勻,能夠得到均勻的純化石墨烯,產品一致性較佳。

          2    高純度石墨的制備純化方法
          通過本工藝所生產出的石墨粉同等級別細粉收率提高10?20%,其中氮、硫雜質質量百分含量下降60%以上。

          3    一種放電等離子體活性粒子注入石墨提純方法 
          針對石墨提純中存在的問題,尤其是利用等離子體進行石墨提純技術中,將介質阻擋放電等離子體產生的活性粒子通過氣體的方式直接注入到石墨懸浮液中,方法簡單,易于操作,解決了石墨和等離子體接觸不好的難題,工藝參數易于掌控,提純效果好。

          4    一種介質阻擋放電等離子體石墨提純方法
          工藝過程易于控制,符合綠色化學的要求,制備的高純石墨產品質量好、生產能耗有效降低、生產成本下降,可以實現在放電等離子體作用下的連續化生產,具有很強的實際應用推廣價值。

          5    一種高純石墨材料的制備方法
          采用提純方法,可以降低單位產量高純石墨的能耗,提高生產效率,降低生產成本,后期尾氣處理壓力小。

          6    石墨負極材料的純化方法
          純化效果好,粗顆粒殘存少,能對雜質中的硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分和金屬氧化物進行充分的純化,碳純度高,純化后的材料pH呈中性,便于后續加工。

          7    單晶體石墨材料制備提純設備
          優點在于:較好的實現了將石墨從片狀結構分解為細小顆粒、并完成除塵以及不同顆粒大小的分類過程,操作簡單方便,只需在工作完成之后將收納盒取出并將各個隔板之間的石墨取出即可,單晶石墨、多晶石墨、未粉碎徹底的石墨可自動分類,便于工作人員后期取用。

          8    用于制備高純石墨的天然晶質鱗片石墨精粉處理方法 
          對石墨精粉進行超聲振動處理。該方法為后續的石墨提純工藝提供石墨精粉中間體,從而提高雜質的除雜效果,縮短除雜時間,提高除雜效率,降低除雜的成本。

          9    一種天然石墨制備高純石墨的方法
          本發明公開了一種天然石墨制備高純石墨的方法,包括以下步驟:(1)將天然晶質石墨精粉與離子型氟鹽晶體混合均勻,然后升溫加熱、保溫;(2)保溫時間達到后,冷卻,然后洗滌、除雜。該方法相比現有工藝而言,能耗低、更加綠色環保,更加簡便、易行,在保障石墨純度的同時具有更低的制造成本。

          10    石墨氯化焙燒提純的方法
          首次發現,將酸洗后的產品在400℃~1200℃的中低溫度下與還原性氣體和氯化氣體反應,其中的氧化物雜質會生成沸點低于1000℃的金屬絡合物,例如生成CaFeCl4、NaAlCl4、KMgCl3,這些金屬絡合物以氣態形式隨還原性氣體和氯化氣體排出,可有效解決低溫化學提純最終產品純度不高,高溫焙燒提純投料要求高、成本高、設備復雜的問題,提純后的產品純度大于99.5%。

          11    用于制備高純石墨的天然晶質石墨精粉活化方法 
          為后續的石墨提純工藝提供石墨精粉中間體,從而提高雜質的除雜效果,縮短除雜時間,提高除雜效率,降低除雜的成本。

          12    基于高溫氣化除雜的石墨炭化方法 
          石墨粉在炭化爐內在保護氣氛下被炭化提純處理;石墨粉中的金屬雜質被高溫氣化;步驟3:出料步驟;廢氣以及被炭化提純后的石墨粉經出料裝置排出。該基于高溫氣化除雜的石墨炭化方法,生產效率高,節約能耗,易于實施。

          13    高純石墨發熱體的制備方法
          提供的制備方法可降低高溫法對石墨純化溫度的要求,為含碳量99.99%以上高純石墨發熱體的工業化生產創造條件,同時綜合成本較低,環保處理壓力小,具有很好的實際推廣價值。

          14    微晶石墨礦的提純方法
          微晶石墨礦的提純方法屬于機械解離和浮選化學提純一體化新技術,將固定碳含量為低品位原礦浮選提純至固定碳含量為97%以上,為微晶石墨資源的高值化利用、微晶石墨精深加工產業提供優質原料。

          15    放電等離子體活化石墨協同化學法提純的方法
          通過等離子體加熱活化,在自由基分子、離子、電子等活性粒子的作用下,使石墨中的雜質活化,分散性增強,表面電荷、電位發生變化,使雜質易于分散,雜質高嶺石層間分子鍵、氫鍵被打開,使Si、Al等雜質分子易于堿酸反應,在堿熔、酸解過程中,酸堿使用量小,提純效果好,純度可以達到99.9%及以上,大大降低了生產成本,避免常規堿酸法堿熔、酸解過程中使用大量酸堿對環境和設備的腐蝕。

          16    有機酸催化提純微晶石墨的制備工藝
          通過有機酸的絡合催化作用,大大提升了無機混合酸對微晶石墨的提純效果,可以將60~80%的微晶石墨提純至99.5%以上。

          17    高溫真空制備高純石墨的方法
          解決現有技術中石墨粉的提純過程高能耗、高污染過程、產能低、生產成本高的問題。本發明方法包括以下步驟:S1.將原料石墨粉成型成球或塊;S2.將成型后的石墨進行干燥;S3.在高溫真空爐內進行石墨提純;S4.出料。該方法適用于高純石墨的制備。

          18    高純石墨提純工藝
          具有去除石墨中的雜質、提高提純的石墨的純度的效果。

          19    石墨提純設備及其提純方法 
          有益效果在于:大大節省了人力操作工序,降低操作的危險度,同時采用本發明得到的石墨純度能達到了99.997%,并且石墨提純均勻,不會出現現有技術中的劣質石墨部分。

          20    石墨的純化處理工藝
          具有能夠保證石墨的提純質量效果。

          21    高純石墨及其制備方
          提高了高純石墨的純度,該方法具有成本小、產品質量高、純化效率高、設備簡單、通用性強的特點。

          22    中品位石墨原礦提純方法
          以提高精礦品位和回收率。然后將石墨精礦產品經過脫水脫藥處理,再依次經過常壓硝酸和氫氟酸浸出除去石墨中的鈣和硅,離心洗滌后得到高碳石墨(含碳量99.8%以上),最后在不低于850℃下焙燒,制得高純石墨(99.98?99.995%)。

          23    高真空低溫提純石墨的方法
          真空提純石墨方法不僅操作簡便、操作溫度低,而且反應時間短、提純效率高,可有效的去除石墨中的雜質,以獲得純度為99.99~99.9999%的高純石墨產品,該石墨產品適用于高精尖材料領域,并且該方法克服了現有技術中操作溫度過高、能耗大及操作復雜的缺陷,極具市場應用與推廣前景。

          24    高純石墨的制備方法
          提供的高純石墨的制備方法可降低高溫法對石墨純化溫度的要求,為含碳量99.99%以上高純石墨的工業化生產創造條件,同時具備綜合成本較低,適合于工業化生產和工業化推廣,并且本發明方法制備工藝簡單、能耗較低,環保壓力小,具有很好的實際推廣價值。

          25   人造金剛石生產廢渣中石墨的提純方法、鋰離子電池用石墨負極材料及其制備方法
          將根據本發明的提純方法提純得到的石墨采用瀝青包覆改性得到的改性石墨作為鋰離子電池負極材料時,具有較好的循環穩定性。

          26    超聲波輔助堿酸法提純石墨的方法
          有益效果:1.純度可達99.90%以上;2.酸堿使用量、堿融、酸浸時間減少;3.產能增加,廢堿、廢酸量減少。

          27    低溫石墨提純方法
          新型石墨提純方法不僅操作簡便、對設備要求低,反應溫度低、成本低廉,且可以有效的去除石墨中的雜質,獲得高純度石墨產品。

          28    高純石墨粉及其提純工藝
          可在較低溫度下通過脈沖式的工藝將揮發雜質及時排除,解決石墨粉原料中的B、Al、V等關鍵雜質的深度去除難題,從而獲得純度達到99.999%~99.9999%的高純石墨粉,為高純石墨粉的工業化生產提供了一條切實可行的路徑。

          29    高純石墨粉及其制備方法
          將氣熱提純和高溫提純科學結合,將石墨粉原料中的B、Al、V等關鍵雜質去除干凈,從而獲得純度≥99.9999%的高純石墨粉,為含碳量99.9999%以上高純石墨粉的工業化生產創造條件,提供了一定的科學依據。

          30    石墨提純的裝置和方法
          氣固分離器中的石墨進入高溫加熱區進行高溫提純;高溫提純后的石墨進入產品收集器并與原料石墨進行熱交換。采用低溫反應性離子氣體結合流化床工藝,從而實現低能耗、低污染、低成本的石墨潔凈冶煉提純。

          31    新型提純石墨的方法 
          有益效果是其一方面了避免了現有技術中使用氟利昂進行純化造成對環境破壞的問題,另一方面由于其自身內部能產生氟氣從而省去了外部設備往爐內通過氟利昂的工序,簡化了工藝的同時保證了石墨純化的效果。

          32    人造石墨的提純方法
          其有益效果是:(1)工藝周期短,生產成本低;(2)安全環保,操作方便,不需要使用毒、腐蝕性強的氣體,避免了對設備的腐蝕和生產人員的毒害;(3)得到的石墨粉料純化效率高,產品純度高,提純后的石墨產品純度在99.98%以上。

          33    金剛石原料的制備方法
          采用該方法提純制備金剛石原料經濟環保,高效高質量。

          34    石墨提純方法
          方法簡單、方便操作,石墨提純生產效率高,對設備的要求較低,對環境污染小,具有極強的實際推廣價值。

          35   添加氟化鹽至配方中的石墨提純方法
          解決了現有技術中使用氟利昂進行純化造成對環境破壞,以及需要進行多步驟氣體通入,工藝繁瑣,成本高的問題。

          36    添加氟化鹽為浸漬劑的石墨提純方法
          解決了現有技術中使用氟利昂進行純化造成對環境破壞,以及需要進行多步驟氣體通入,工藝繁瑣,成本高的問題。

          37    天然石墨的高溫提純工藝與裝置
          其工藝包括:一、預處理,除去原料中的水分及有機揮發物;二、將原料送入回轉煅燒裝置進行煅燒,煅燒時原料呈懸浮態均勻受熱;溫度2600~4200℃,時間6~40min;煅燒裝置中充入保護氣體形成保護氣氛;保護氣體的濃度大于或等于85%,壓力為0.005~0.1MPa;三、雜質成分升華為氣體由煅燒裝置的排氣通道溢出。

          38    六氟錳酸鉀和五氟化銻共熱產氟氣提純石墨的方法  
          利用六氟錳酸鉀和五氟化銻共熱產氟氣來代替現有工藝中純化過程中使用的氟利昂,在保證純化效果好的同時避免了氟利昂使用過程中對環境的不利影響的問題。

          39    電解HF和KHF2產生氟氣提純石墨的方法及系統 
          提供了一種實現該工藝的裝置。本發明通過增加電解部分,利用電解產生氟氣代替現有工藝通入氟利昂進行純化的步驟,保證高沸點雜質被去除的同時又大大降低純化過程中對環境造成的不利影響。

          40    核石墨粉純化工藝
          解決了送氣溫度點不準確導致氣體未發揮作用就排出影響純化效果的問題。

          41    六氟錳酸鉀和五氟化銻共熱產氟氣提純石墨的系統
          通過在石墨化爐的一側設置化學反應器,利用反應器內的六氟錳酸鉀和五氟化銻共熱產氟氣來對爐內石墨進行純化,避免了使用氟利昂對環境造成破壞的問題。

          42    一種高碳石墨的提純方法
          可以有效地將鐵穩定在液相中,提高鐵的溶出量,從而促進石墨純度的提升和金屬離子的下降,同時解決了環境中酸霧腐蝕周邊建筑物引起的安全問題,提純過程更加穩定、環保、安全。

          43    低能耗鋰電池石墨負極材料提純裝置及其制作工藝  
          采用生產鋰電池負極材料工藝,爐芯能達到更高的溫度,負極材料原料、煅后焦層及石油焦層的石墨化程度更高,負極材料成品及增碳劑的性能更好,負極材料成品的噸耗電降低為傳統的1/2左右,增碳劑的產量翻倍,而且爐體降溫快,出爐快,環保節能效果顯著。

          44  低能耗鋰電池石墨負極材料提純工藝 
          通過結構排布和工藝改進,使鋰電池石墨負極材料的加工降溫快、單電耗低、產品質量穩定。

          45    石墨提純方法  
          以隱晶質石墨含量為65~73%的低品位隱晶質石墨為原料,通過超細粉碎?反應釜堿熔?酸浸工藝,獲得隱晶質石墨含量大于等于99.0%的高品位隱晶質石墨,使得隱晶質石墨的應用更廣闊。

          46    提純人造石墨的方法 
          可以縮短工藝周期、降低生產成本、防止進氣管道積碳,提高純化效率,得到的石墨純度在99.98%以上。

          47    一種石墨化產品提純結構
          保證產品的質量??梢允箯S家無需添加新的煅后石油焦,可以保證其電阻料達到使用要求,使企業生產成本大幅度降低。

          48    超高溫連續式石墨提純設備及方法
          生產的高純散狀人造石墨平均固定碳含量在99.95%以上,平均石墨化度高于95%,平均電阻率小于100μΩ·m,真密度大于2.22g/cm3,各項物性指標均達到高純石墨的要求。

          49    一種石墨提純的方法 
          采用激光輻照加熱的方法,在石墨本身不受影響的前提下使石墨粉原料中的雜質以氣體的形式揮發出來,得到高純度的石墨,極大降低了能量的損耗和成本,此外,激光加熱溫度達3000℃以上,能夠有效快速地使雜質氣化,提高了提純效率。

          50    一種隱晶質石墨的提純方法
          隱晶質石墨的提純方法,工藝簡單,成本低,能耗低,對低品位的隱晶質石墨提純效果好,以隱晶質石墨含量為60~75%的低品位隱晶質石墨為原料,通過超細粉碎?反應釜堿熔?酸浸工藝,獲得隱晶質石墨含量大于等于99.0%的高品位隱晶質石墨。

          51    石墨提純系統  
          石墨提純系統,與現有技術相比,能夠明顯提高石墨粉純度,極大程度上改善了提純產品的質量。

          52    石墨負極材料純化方法 
          可縮短純化反應時間、降低化學試劑使用量、降低生產成本、大大減少對水資源的消耗以及酸性工業廢水的產生,應用性強,適合工業化推廣。

          53    微晶石墨二次酸浸提純方法及其高純微晶石墨 
          原礦首先通過浮選一道工藝,然后采用二步酸浸法對微晶石墨進行提純,固定碳含量能達到99.9%以上,顯著降低了氫氟酸的使用量,具有效率高、能耗低,提純效果好的優點。解決了現有技術化學提純法效果有限,固定碳含量無法達到99.9%以上,而高溫法成本過高的問題。

          54    微晶石墨高溫預處理?堿酸法提純方法
          采用加壓堿浸替代高溫煅燒,同時熱處理之后的微晶石磨礦在酸堿法提純過程中可以降低堿浸溫度,提高堿浸效率,能夠降低能耗,同時也提高了石墨回收率。采用本發明的提純工藝,可將微晶石墨固定碳含量提高至98%以上。

          55    低能耗大批量制備高純微晶石墨工藝及其高純微晶石墨
          最終能得到固定碳含量為99.993%以上的高純微晶石墨,解決了現有技術微晶石墨純度不高、能耗和成本較高的問題,在現有技術上通過改進,達到降低能耗和成本的目標,實現產業化。

          56    高純微晶石墨生產系統及其生產工藝
          高純微晶石墨生產系統能制備得到固定碳含量能99.9%以上的高純微晶石墨,并且顯著降低了氫氟酸的使用量,具有效率高、能耗低,提純效果好的優點。

          57    經濟的制備高純度、高石墨化度的微晶石墨的方法
          通過采用本發明方法,獲得固定碳含量>99%且石墨化度>93%的高純度高石墨化度的可用作鋰電池負極材料的微晶石墨,本發明利用堿熔法和高溫焙燒法相結合,在除雜提純的同時提高石墨化度,制備高純度高石墨化度的微晶石墨產品,堿熔融法具有生產工藝簡單,生產條件容易實現,產生的廢棄物具有易處理、無環境污染和生產成本低等特點。

          58    一種石墨精提純工藝 
          具有操作過程簡單,能耗低,藥劑消耗小,焙燒溫度低,過程產生的廢水和廢氣能夠循環利用和石墨產品純度高的特點。

          59    制備高純石墨的方法 
          石墨產品中金屬雜質去除率高、成本低、能耗低、安全。

          60    一種微晶石墨新型提純方法
          酸洗過程中采用的是氟化鈉和硝酸,使用氟化鈉和硝酸能夠鹽酸、硫酸或者鹽酸?硫酸難以去除的雜質,同時降低環境污染。

          61    一種利用高壓堿浸出提純石墨的方法
          解決現有生產工藝中會產生大量的廢酸廢堿及消耗大量的能源的問題,將鱗片石墨精礦磨礦至粒度為300目90%以上。

          62    合成工業鉆石用石墨芯柱的純化處理工藝
          此方案通過高溫時停泵和縮短還原時間節約電能,通過創造條件使用自身產生的氣體代替充入還原性氣體節約資源并避免引入雜質,純化徹底、效果好,效率高,經濟效益巨大。

          63    豎式高溫連續純化爐
          提高了能效利用率、產品純化質量的同時,還降低了工人的勞動強度。

          64    等離子體接觸式石墨提純裝置 
          使等離子體法制備的高純石墨產品質量好、生產能耗有效降低、生產成本下降。

          65    一種新型球型石墨多極化精細提純設備
          在高溫提純腔上端設置了浮選提純結構,減少了提純的步驟,并且可對高溫提純的余熱進行利用,進而減少了加熱的次數,減少了電量的耗費,使加工成本降低;在隔熱層外側設置了集料結構,在完成浮選蒸發處理后的球型石墨,可直接控制進入下一步工序,減少了操作步驟,進而減少了加工成本。

          66    制備鋰離子電池負極材料的無煙煤基微晶石墨提純方法 
          制備的無煙煤基微晶石墨作為鋰離子電池負極材料,首次可逆容量不低于400mAh/g,高于石墨的理論容量,循環100次后,可逆容量保持率不低于90.0%,電性能比提純前微晶石墨顯著提高。

          67    化學提純石墨的自動化裝置及方法 
          減少了環保處理費降低了生產成本;在生產裝置中使用集成控制處理器控制全生產過程,采用電腦控制,實現全程自動化,整個裝置過程不需要生產人員,節省了人工費用,降低了成本。

          68    新型球型石墨多極化精細提純機 
          有益效果是:通過用拉繩和氣囊組成的轉條代替攪拌頁,由于氣囊的彈性能夠在與石墨相撞時進行緩沖,避免對石墨表面造成磨損,保證石墨的表面完整性,通過磁極的作用使轉條不斷上下移動,能夠使攪拌更加全面,提高攪拌效率。

          69    連續高溫提純設備
          用于對石墨粉進行純化處理,所述連續高溫提純設備包括爐體。

          70    一種利用工業廢酸提純微晶石墨的方法  
          將廢酸回收利用,以工廠混合廢酸提純微晶石墨,大幅降低生產成本和污水處理成本,解決了高性能、高安全、低成本的鋰離子電池負極材料生產的瓶頸,實現利用微晶石墨生產鋰離子電池負極材料產業化,所生產的微晶石墨純度大于96%,大大提高了微晶石墨使用價值。

          71    一種低品位微晶石墨的選礦提純方法
          選礦提純方法流程短、富集比高,解決了低品位隱晶質石墨選礦技術指標低、石墨精礦品位低、回收率低、工藝復雜、成本高的難題,使低品位微晶石墨礦得到高效、經濟、合理的利用。

          72    一種高純石墨硼元素灰化富集的方法    
          解決了現有工藝方法中在進行灰化前處理時石墨粉末樣品中的硼元素大量揮發,影響后續檢測的問題。

          73    等離子體注入式高純石墨提純裝置  
          針對等離子體石墨提純中存在的問題,利用等離子體技術進行石墨提純的工藝,易于操作,設備簡單,容易制造,成本低,降低成本,保護環境,使等離子體法制備的高純石墨產品質量好、生產能耗有效降低。

          74    石墨材料的制備方法
          采用浮選機對所述預制品進行多次漂洗及浮選,直至中性,得到石墨材料。

          75   碳納米管石墨干法提純設備及其工藝方法 
          具有使用方便,提純速度快,效率高,生產運行費用低等優點,且氣體排放符合環保標準。

          76    石墨高溫提純裝置  
          利用等離子體火焰2400℃~3000℃的高溫對石墨粉原料直接加熱,使石墨粉原料中的雜質充分氣化,從而達到提純石墨的目的。

          77    石墨提純離心凈化設備及其使用方法
          實用性能高,結構簡單,操作方便,便于對篩選室篩選出的粗料進一步篩選,且能夠防止粗料中細料堵塞粗篩板,便于對粗篩板進行拆卸清理,方便了人們的使用。

          78    物料提純設備 
          能夠高效實現石墨的提純并確保產品可以達到預料的純度。

          79    一種連續型石墨高溫提純裝置
          能夠連續地對石墨進行高溫提純,且周期短、生產成本低。

          購買理由

          高密度高強度石墨國內外研發現狀

              美國POCO Graphite Inc 利用超細粉石墨材料在2500℃以上,壓力作用下的蠕變特性,成功開發再結晶石墨。再結晶石墨是在高溫高壓下使多晶石墨晶粒長大并走向排列而得到的高密度材料,石墨體內的缺陷(砂眼、裂紋等)消失,體積密度可達到1. 85-2.15g/cm3。


             日本住友金屬公司用MCMB 成功研制體積密度1.98-2.00g/cm3高密度各向同性石墨。日本無機材料研究所在瀝青的苯不溶物添加油和1, 2一苯并菲等高沸點有機化合物,加熱至350-600,制成粒徑>1-100 的MCVIB 在4MPa的成型壓力下成型,石墨化后得到高密度各向同性石墨。


            揭斐川電氣公司用B階縮合稠芳多核芳烴(COPNA)樹脂為原料,在200 模壓成型,固化后,再在400-500的條件下和非氧化性氣氛中熱壓處理,經過后續工作得到高石墨化、導熱性和導電性俱佳的高強高密(1. 85g/cm3) 石墨材料。


          與發達國家相比還有很大差距

                然而,盡管天然石墨是中國的優勢礦物資源,儲量、產量、國際貿易量均居世界前位,但中國的石墨產業布局嚴重畸形的局面卻亟待改變。民進中央長期調研發現,長期以來國內石墨產業礦產資源資料落后,生產品級劃分不嚴,浪費嚴重,基本上處于采選和初加工階段,技術嚴重落后,產品絕大部分為普通中高炭礦產品。值得注意的是,日、美等發達國家將天然石墨作為戰略資源,卻利用中國的廉價原料,深加工成能夠在電子、能源、環保、國防等領域應用的先進石墨材料,以極高的價格占領國際市場并返銷中國。


                我國石墨主要出口國家分別是美國、日本、韓國、德國等,每年出口量占世界各國總出口量的80%以上。日本是全球最大的石墨進口國,其中98%從我國進口,美國天然鱗片石墨完全依靠進口,其中48%來自我國。我國石墨初級產品的出口國又恰恰是我國高附加值石墨產品的進口國。在我國大量出口石墨初級產品的同時,美、日、韓等發達國家卻早早把石墨列為戰略資源,嚴格控制開采,以采代購。



          高純石墨    發展高附加值石墨制品的關鍵

                 中國生產的天然石墨產品中,絕大部分是最初級的加工產品。這些初級加工產品,都面臨著產能過剩的問題,而產能過剩又壓制了價格。伴隨初級產品出口為主,中國石墨的高附加值產品研發和生產則明顯缺失,隨著科學技術的不斷進步,高純微細石墨的用途越來越廣。普通的高碳石墨產品已不能滿足原子能,核工業的飛速發展急需大量的高純石墨。


                 據2011年不完全統計,中國高純石墨年需求量約為20萬噸左右。國外以其技術優勢在高純石墨方面占據領先地位,并在石墨高技術產品方面對中國進行禁運。目前中國高純石墨技術只能勉強達到純度99.95%,而99.99%乃至以上的純度只能全部依賴進口。2011年,中國天然石墨產量達到約80萬噸,均價約為4000元/噸,產值約為32億元。目前,進口99.99%以上高純石墨的價格超過20萬元/噸。其進出口由于技術壁壘導致的價差非常驚人。


          加強技術研發,提高產品質量

                 高密度高強度石墨較傳統石墨除了具有高密度,高強度的強度外,還具有良好的熱穩定性。良好的熱穩定性是使石墨高溫使用中抗氧化性能大幅度提高,特別在模具行業,比傳統石墨可延長20-50% 的壽命。        


                 對于中國石墨行業而言,技術進步是其發展的重心和關鍵。許多國家,尤其是一些發達國家,不斷致力于提高技術水平來開發石墨新產品和新用途,甚至由于多年積累,已經形成寡頭壟斷的態勢。例如氟化石墨主要由美、日、俄生產;膨脹石墨主要由美、日、德、法等國壟斷;其中高純膨脹石墨只有日本生產。


                  近幾年,我國涌現出許多石墨新技術和優秀科技成果,高純石墨材料開發與應用取得了可喜的進步。只有不斷依靠技術創新提高企業核心競爭力作為生存發展之道,不斷培育技術人才,加大科技投入,提高科技轉化、創新能力,才是石墨企業發展的根本。  為幫助國內石墨生產企業提高產品質量,發展高端產品,我們特收集整理精選了本專集資料。






              


              

          內容介紹

          ?                       石墨提純 現有工藝存在缺陷


          ?? ? 隨著技術的不斷發展,通過選礦工藝得到的鱗片狀高碳石墨產品己不能滿足某些高新行業的要求,因此需要進一步提高石墨的純度。目前,國內外提純石墨的方法主要有浮選法、酸堿法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中,酸堿法、氫氟酸法與氯化焙燒法屬于化學提純法,高溫提純法屬于物理提純法。   


                 1、 浮選法:是利用石墨的可浮性對石墨進行富集提純,適應于可浮性好的天然鱗片狀石墨,石墨原礦經浮選后最終精礦品位通常為90%左右,有時可達94%~95% 。使用此法提純石墨只能使石墨的品位得到有限的提高,是因為部分硅酸鹽礦物和鉀、鈉、鈣、鎂、鋁等化合物里極細粒狀浸染在石墨鱗片中,即使細磨也不能完全單體解離,所以采用選礦方法難以徹底除去這部分雜質。        


                 2、 酸堿法:是當今我國高純石墨廠家中應用最廣泛的方法,其原理是將NaOH與石墨按照一定的比例混合均勻進行鍛燒,在500-700℃氯化焙燒法的高溫下石墨中的雜質如硅酸鹽、硅鋁酸鹽、石英等成分與氫氧化鈉發生化學反應,生成可溶性的硅酸鈉或酸溶性的硅鋁酸鈉,然后用水洗將其除去以達到脫硅的目的;另一部分雜質如金屬的氧化物等,經過堿熔后仍保留在石墨中,將脫硅后的產物用酸浸出,使其中的金屬氧化物轉化為可溶性的金屬鹽,而石墨中的碳酸鹽等雜質以及堿浸過程中形成的酸溶性化合物與酸反應后進入液相,再通過過濾、洗滌實現與石墨的分離,從而達到提純的目的。但是此種提純方法的缺點在于需要高溫鍛燒,設備腐蝕嚴重,石墨流失量大以及廢水污染嚴重,且難以生產碳含量99.9%及以上的高純石墨。        


                 3、 氫氟酸提純法:是利用氫氟酸能與石墨中幾乎所有的雜質反應生成溶于水的化合物及揮發物,然后用水沖洗除去雜質化合物,從而達到提純的目的。使用氫氟酸法提純石墨,除雜效率高、能耗低,提純所得的石墨品位高、對石墨的性能影響小。但由于氫氟酸有劇毒和強腐蝕性,生產過程中必須有嚴格的安全防護措施,對于設備要求嚴格導致成本升高;另外氫氟酸法產生的廢水毒性和腐蝕性都很強,需要嚴格處理后才能排放,環保環節的投入又使氫氟酸法的成本大大增加,如污水處理稍不到位,會對環境造成巨大污染。      


                 4、氯化焙燒法是將石墨礦石在一定高溫和特定的氣氛下焙燒,再通入氯氣進行化學反應,使石墨中的雜質進行氧化反應,生成熔沸點較低的氣相或凝聚物的氯化物及絡合物逸出,從而達到提純的目的。由于氯氣的毒性、嚴重腐蝕性和污染環境等因素,在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應用。


                 5、高溫法提純石墨,是因為石墨是自然界中熔點、沸點最高的物質之一,熔點為3850 士50℃,沸點為4500℃,遠高于所含雜質的熔沸點,它的這一特性正是高溫法提純石墨的理論基礎。將石墨粉直接裝入石墨士甘鍋,在通入惰性保護氣體和少量氟利昂氣體的純化爐中加熱到2300~3000℃,保持一段時間,石墨中的雜質因氣化而溢出,從而實現石墨的提純。雖然高溫法能夠生產99.99%以上的超高純石墨,但因鍛燒溫度極高,須專門設計建造高溫爐,設備昂貴、投資巨大,對電力口熱技術要求嚴格,需隔絕空氣,否則石墨在熱空氣中升溫到450℃時就開始被氧化,溫度越高,石墨的損失就越大。這種設備的熱效率不高,電耗極大,電費高昂也使這種方法的應用范圍極為有限,只有對石墨質量要求非常高的特殊行業(如國防、航天等)才采用高溫法小批量生產高純石墨。


                (二) 能耗石墨提純技術 國內最新研制

          ???  據恒志信網消息:針對石墨提純現有技術存在的問題。武漢工程大學研制成功一種對天然石墨進行高純度提純的方法及裝置。該方法能耗低,所得到的石墨的純度高,其裝置簡單。


                 與現有技術相比,新工藝的有益效果是:

                 1、工藝新穎、裝置簡單、能耗低、升溫迅速,是采用等離子體炬加熱技術,利用熱等離子體局部超過4000℃的高溫,使石墨原料中的雜質在短時間內充分氣化,實現提純石墨目的,可以實現石墨的連續提純。


                 2、原理與現行高溫提純法一致,但由于是將石墨粉直接送入具有極高溫度的等離子體焰流中直接加熱,因此熱利用率極高。而采用現有高溫爐提純,熱能除了加熱物料外更多的是在加熱爐體,并被散發到環境中。

             

                 3、采用新技術工藝,石墨的純度高(碳質量含量≥98.7%)。初始碳質量含量90% 、粒度100目的石墨,經過一次提純后碳質量含量98.7% ;經過第二次提純碳質量含量99.5% 經過第三次提純碳質量含量99.9%;如再經過幾次循環石墨提純到碳質量含量99.99%。


                資料中詳細描述石墨提純的方法及其裝置,其能耗遠低于現行高溫提純法。石墨的純度高,裝置簡單。


                 三)天然隱晶質石墨(礦)剝離提純方法

                 天然隱晶質石墨是我國的優勢礦產資源之一,主要用于鑄造、石墨電極、電池碳棒、耐火材料、鉛筆和增碳劑等方面。隱晶質石墨晶體極小,石墨顆粒嵌于粘土中,很難分離。由于隱晶質石墨原礦品位高(一般含碳60%-80%),部分可達95%,平均粒徑。.01-0.1μm,用肉眼很難辨別,故稱隱晶質石墨,俗稱土狀石墨。與鱗片石墨相比,土狀石墨碳含量高,灰分多,晶粒小,提純技術難度大,使其應用范圍受到極大限制。在我國,通常都是將開采出來的石墨礦石經過簡單子選后,直接粉碎成產品出售。因此天然隱晶質石墨資源得不到充分的利用,甚至盲目出口,造成資源的浪費。鑒于天然隱晶質石墨的技術含量和附加值極低,而我國市場需要的高純超細石墨則多數依賴進口,開展天然隱晶質石墨的提純新方法尤為緊迫。


                據恒志信網消息:湖南大學最新研制成功天然隱晶質石墨的提純新方法,解決了現有技術中天然石墨礦,特別是隱晶質石墨提純技術難度大、成本高、污染大、資源浪費嚴重的問題,適用于不同品味、不同礦質的天然石墨的提純,且成本低,環境污染小,低能耗,簡單易行,具有廣泛的應用前景。


                 天然隱晶質石墨的提純新方法具有如下優點:

                 1、新技術所采用的插層劑原料價格低,可循環使用或回收利用。


                 2、新技術對石墨結構無明顯破壞,也不會產生明顯缺陷,對大尺寸鱗片石墨具有保護作用。


                 3、新技術所生產的產品多元化(高碳石墨、高純石墨、石墨烯和石墨烯納米片) ,可根據市場需求調整產品結構。


                 4、新技術可在現有石墨浮邊生產線上增添一定工藝設備進行實施,工藝簡單,設備要求低,條件溫和,成本低。


                 5、新技術不使用酸和堿,污染物產生少,對環境友好。


                 6、新技術適用于不同的固定碳含量的天然石墨礦,也可用于與輝鉬礦的剝離提純。


                 技術指標:原料:高碳隱晶質石墨粉(固定碳含量為43.2% 200目)

                 成品:高純石墨(碳含量99.95% ),石墨回收率72% 。


          ?    【資料描述】

          ? ???資料中詳細描述了天然隱晶質石墨的提純新方法、礦漿液調制方法、超聲剝離的礦漿液、浮選、提純等等步驟、以及生產實施例等等。





                     純度≥99.999% 天然石墨高溫提純新技

          ??????

          ?? 【石墨高溫提純技術背景

                石墨作為工業原料,尤其在一些特殊行業以及原子能工業、汽車工業、航天技術、生物技術等高新技術工業,不但對石墨的碳含量要求極高,同時也要求在石墨的成分中不能含有過多的微量元素,必須是99.9%以上的高純度石墨,然而現在一般的天然石墨含碳量均無法滿足這些行業對高純度石墨的要求,目前對天然石墨采取的提純法仍是利用石墨的耐高溫的性能,從而使用高溫電熱法提高石墨純度,由于此工藝復雜,需要建設大型電爐,電力資源浪費嚴重,同時需要不斷通入惰性氣體,造成成本高昂。尤其重要一點,是當石墨純度達到99.93%時,己達到極限,無法使石墨的固定碳含量繼續提高。目前對于氯氣提純尚未形成工業化生產。


                現有技術存在工藝復雜、對原料的顆粒選擇過大等缺點。國內外有采用高溫提純天然鱗片石墨,即將天然石墨裝入己石墨化過的石墨士甘塌內進行石墨化提純,利用石墨士甘鍋具有良好的導電、導熱以及耐高溫特性,石墨灰粉2700度以上高溫氣化逸出,該方法能將純度提高至99.99% 以上,但高溫石墨純化存在純化時間長、工藝流程復雜、要求較高的溫度同時嚴重浪費電力資源,然而化學提純石墨的方法由于工藝落后,對于小顆粒的石墨不能較好的回收,對環境造成污染,并且純度亦不能滿足市場對產品的需求。

          ??? ?????

          ?    【高純度天然石墨的提純新方法 研制成功】

          ??? 據恒志信網消息:針對上述現有技術存在的問題中。國內新研制成功一種純度高、工藝簡單、節省電力資源、利于石墨回收的高純度天然石墨的提純方法。是采用高溫提純石墨的方法,經過高溫反應、化學提純、洗滌、脫水后獲得高純度的石墨,利用氧化劑、絡合劑與天然石墨進行反應,去除原料中雜質,得到微量元素含量低,性能穩定的石墨。新工藝對含碳量>60%的石墨原料進行純化,得到純度大于99.9991%,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨,具有工藝簡單,易于操作,生產效率高,耗電量低,不需要大型的加工設備,節約生產成本。


          ?    【新技術優點

                在石墨提純工藝中均采用化學提純或氧化提純工藝,對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。


                 1、新提純工藝利用氧化劑和絡合劑與天然石墨原料進行化學反應,去除原料中Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO 等雜質,從而生產出微量元素含量低,性能穩定的產品。而現有國內石墨提純工藝中均采用化學提純或氧化提純工藝,對于6000目以上的天然石墨則提純的純度很難達到99.9以上。


                2、目前國內大多在提純過程中采用自來水用于石墨的提純工藝中,由于一般的水質中均含有Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等離子物質,不利于去除石墨中本身所含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205 、CuO等雜質,新技術方案的工藝中采用經過離子交換樹脂處理過的不含Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質離子的純水,更好的去除石墨中所含有的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+ 等雜質離子,同時可以使石墨中的pH 值達到6.4-6.9 。從而得到純度高達99.999% 以上,灰粉<1PPM,微量元素<0.5PPM的石墨。
           

                3、新技術方案工藝中將反應釜內的溫度加熱至85-90℃,可以是石墨與所加入的氫氟酸、鹽酸、硝酸和乙二胺四乙酸與石墨中的所含的Ca2+、Mg2+、CL-、Si2+等雜質離子能夠進行充分的化學反應,通過洗滌、脫水后,去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質,新技術方案中所選用的溫度范圍,并按照所述的溫度范圍進行提純,能夠使提純達到最佳效果。絡合劑具有分散、懸浮作用和很強的絡合能力,在較小用量甚至極小用量就能達到需要的絡合程度,絡合劑還能有Ca2+、Mg2+等金屬離子發生絡合,形成金屬絡合物,從而達到去除金屬離子的目的。


                4、新技術方案工藝中加入的絡合劑能是絡合劑與石墨中的Ca2+、Mg2+等離子發生絡合,形成金屬絡合物,通過洗滌、脫水去除石墨中含有的Si02 、A1203 、MgO 、CaO 、P205、CuO等雜質,技術方案選用合適的絡合劑,并按照所述的比例加入進行提純夠進一步提高純化的效果.


                5、新技術工藝可對粒度為100-10000目,含碳量>60% 的石墨原料進行純化,得到純度為99.999% 的石墨成品,具有工藝簡單,易于操作,反應時間短,生產效率高,耗電量低,在提純過程中不需要大型的加工設備,節約生產成本。所得產品可應用于電子工業、國防尖端工業、化學分析工業、核工業、航天工業等高科技領域。


                 【高純度天然石墨的提純方法】部分摘要


          ??? 提純步驟為:

          ????步驟一、取含碳量>60% 的石墨400公斤,放入反應釜Ⅰ內,按石墨的重量百分比依次加入30公斤乙二胺四乙酸、50公斤氫氟酸(濃度40%)、2公斤硝酸(濃度98%)。鹽酸(濃度30%),后加入100L水,開機攪拌,轉速200轉/分鐘,攪拌時間20分鐘;
                  

          ????步驟二、升溫反應,開啟反應釜上溫控裝置,使反應釜內的溫度升至85℃,反應4小時,反應過程中每隔50分鐘攪拌一次,每次攪拌時間3分鐘,攪拌速度200轉/分鐘,反應完成后,再靜置3小時,靜置完成后排出反應釜內尾氣,制得混合料漿A;


          ????步驟三、將混合料漿A 置入冷卻塔Ⅱ內,向冷卻塔Ⅱ內注入重量為混合料漿A兩倍量的純水,形成混合料漿A-2,邊注水邊攪拌,攪拌速度200轉/分鐘,攪拌至冷卻塔II內的溫度降至35℃止,完成降溫后,打開冷卻塔II 的放料閥,將混合料漿A-2 置入洗滌器Ⅲ內;


          ????步驟四、將混合料漿A-2置入洗滌器Ⅲ中后,向洗滌器Ⅲ中注入純水,邊注水邊洗滌,洗滌器Ⅲ的洗滌轉速500轉/分鐘,洗滌至混合料漿A-2 的pH值呈6.4止,后將洗滌器III的轉速設置為1000轉/分鐘,進行離心脫水,脫水至混合料漿A-2的含水量為20%止,停止脫水,制得混合料漿B;


          ????步驟五、混合料漿B 重新放入反應釜Ⅰ內,按石墨重量百分比加入80公斤硫酸(濃度98%)、40公斤氫氟酸(濃度40%),然后加入純水100L,攪拌20分鐘,攪拌速度為200轉/分鐘;


          ????步驟六、第二次升溫反應,開啟反應釜的溫控裝置,使反應釜內的溫度升至85℃,反應2小時,反應過程中每隔1小時進行一次攪拌,每次攪拌時間3分鐘,每次攪拌速度為200轉/分鐘,反應結束后,關閉電源,打開反應釜I 上的尾氣排放閥,將反應釜I內的廢氣排出,制得混合料漿C;


                步驟七、
          步驟八、步驟九、步驟十、步驟十一、步驟十二

                   ...............略      詳細步驟請見本資料專集


                 步驟十三、將脫水后的混合料漿H 送至烘干設備上烘干,烘干溫度為150-350 ℃,烘干后的含水量<0.1% ,碳含量為99.9991% -99.9995%,制得產品;

                

          ?    【資料描述

          ????資料中詳細描述了高純度天然石墨的提純技術的制備方法、現有技術所存在的問題,性能和優點、實施例等等。

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